ICP-AES（汽(qi)油(you)中硅含量(liang)分析(xi)儀）法(fa)直(zhi)接測定汽(qi)油(you)中硅、鐵(tie)、錳、鉛相對消解法(fa)有較高的準確度及較好的重現性，并且測試速度快(kuai)，大大提(ti)高了(le)工作效率，也(ye)節省了(le)大量(liang)的人(ren)力(li)及物力(li)成本(ben)，同時相對于進...
當今世界(jie)(jie)的(de)(de)(de)(de)發(fa)展，汽(qi)(qi)(qi)車數(shu)量(liang)(liang)(liang)(liang)與日(ri)俱增(zeng)，汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)的(de)(de)(de)(de)需求(qiu)數(shu)量(liang)(liang)(liang)(liang)也越(yue)(yue)來(lai)越(yue)(yue)大(da)，汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)的(de)(de)(de)(de)產品(pin)質量(liang)(liang)(liang)(liang)要求(qiu)，越(yue)(yue)來(lai)越(yue)(yue)高。汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)一(yi)些微量(liang)(liang)(liang)(liang)元素(su)(su)的(de)(de)(de)(de)控制(zhi)是(shi)能否提供(gong)清潔燃(ran)料的(de)(de)(de)(de)關(guan)鍵(jian)之(zhi)一(yi)。在(zai)石油(you)(you)(you)冶煉(lian)制(zhi)過(guo)(guo)程中(zhong)(zhong)(zhong)，有(you)(you)時會(hui)加入(ru)一(yi)些含(han)(han)有(you)(you)硅(gui)(gui)化(hua)合物的(de)(de)(de)(de)試劑，或(huo)在(zai)燃(ran)油(you)(you)(you)煉(lian)制(zhi)完成(cheng)(cheng)后將一(yi)些廢(fei)溶劑摻(chan)入(ru)到汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)中(zhong)(zhong)(zhong)而(er)造成(cheng)(cheng)汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)中(zhong)(zhong)(zhong)含(han)(han)有(you)(you)硅(gui)(gui)。汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)中(zhong)(zhong)(zhong)硅(gui)(gui)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)即使很低(di)(di)(di)也會(hui)導致氧(yang)氣傳感器(qi)失效，同(tong)時在(zai)發(fa)動機中(zhong)(zhong)(zhong)催化(hua)轉換器(qi)上(shang)產生大(da)量(liang)(liang)(liang)(liang)沉積物，這種(zhong)(zhong)汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)在(zai)不超過(guo)(guo)一(yi)箱油(you)(you)(you)的(de)(de)(de)(de)范(fan)圍內(nei)就(jiu)可使催化(hua)系統失效。汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)重(zhong)金(jin)屬元素(su)(su)在(zai)使用(yong)時會(hui)對環(huan)境(jing)造成(cheng)(cheng)污(wu)染。近(jin)年來(lai), 世界(jie)(jie)各國越(yue)(yue)來(lai)越(yue)(yue)強調(diao)環(huan)境(jing)保(bao)護, 為了控制(zhi)環(huan)境(jing)污(wu)染, 許多國家(jia)強制(zhi)推行(xing)車用(yong)汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)無鉛(qian)化(hua), 控制(zhi)添加抗爆劑有(you)(you)機錳化(hua)合物、有(you)(you)機鐵化(hua)合物。準(zhun)確快(kuai)速地測(ce)(ce)定(ding)(ding)汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)中(zhong)(zhong)(zhong)元素(su)(su)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)是(shi)目前亟待解(jie)決的(de)(de)(de)(de)問題(ti).目前, 測(ce)(ce)定(ding)(ding)汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)中(zhong)(zhong)(zhong)鐵、錳、鉛(qian)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang), 一(yi)般采用(yong)火焰原(yuan)(yuan)子(zi)吸收(shou)(shou)光(guang)譜法(fa)(fa)(fa)。標(biao)準(zhun)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)有(you)(you)GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002，三種(zhong)(zhong)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)都使用(yong)火焰原(yuan)(yuan)子(zi)吸收(shou)(shou)光(guang)譜法(fa)(fa)(fa)。該方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)在(zai)測(ce)(ce)定(ding)(ding)錳和鐵時能得到較滿意的(de)(de)(de)(de)結(jie)(jie)果, 但測(ce)(ce)定(ding)(ding)鉛(qian)時出現靈敏(min)度(du)低(di)(di)(di)、測(ce)(ce)定(ding)(ding)值較難穩(wen)定(ding)(ding)等問題(ti)；而(er)現有(you)(you)的(de)(de)(de)(de)國家(jia)標(biao)準(zhun)和石化(hua)行(xing)業標(biao)準(zhun)均無汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)中(zhong)(zhong)(zhong)微量(liang)(liang)(liang)(liang)硅(gui)(gui)檢(jian)測(ce)(ce)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)。本文采用(yong)有(you)(you)機溶劑稀釋(shi)法(fa)(fa)(fa)和標(biao)準(zhun)加入(ru)法(fa)(fa)(fa)測(ce)(ce)定(ding)(ding)汽(qi)(qi)(qi)油(you)(you)(you)樣品(pin)。 測(ce)(ce)定(ding)(ding)方(fang)(fang)法(fa)(fa)(fa)簡(jian)單、快(kuai)速, 所得結(jie)(jie)果的(de)(de)(de)(de)重(zhong)復性、穩(wen)定(ding)(ding)性均優(you)于(yu)火焰原(yuan)(yuan)子(zi)吸收(shou)(shou)光(guang)譜法(fa)(fa)(fa)(AAS) , 尤其解(jie)決了低(di)(di)(di)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)鉛(qian)樣品(pin)的(de)(de)(de)(de)靈敏(min)度(du)低(di)(di)(di)、測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)(liang)值較難穩(wen)定(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)問題(ti)。
實驗部分
儀器介紹
ICP-2060T系列電感(gan)耦合等離子(zi)體單道(dao)掃描發射光(guang)譜儀（汽(qi)油(you)中硅含量分析儀），具有優異的分辨率、測(ce)試(shi)準確度與(yu)精密度，廣(guang)泛應用于稀土工(gong)業、石油(you)化工(gong)、礦石分析、金(jin)屬(shu)冶(ye)煉(lian)、地質研究、藥(yao)品安(an)全、實驗(yan)研究、環境(jing)檢(jian)測(ce)、食品安(an)全等行業。
ICP2060T主(zhu)要技術參數(shu)
高頻發生器 | |
工作頻率 | 27.12MHz |
頻率穩定性 | ≤0.05% |
輸出功率 | 800—1600W |
輸出功率穩定性 | ≤0.05% |
掃描分光器 | |
光路 | Czerny turner型(xing) |
焦距 | 1000mm |
光柵規格 | 離(li)子刻(ke)蝕全息光柵(zha)，刻(ke)線密度4320 l/mm或3600 l/mm；刻(ke)劃面積（80×110）mm |
線色散倒數 | 0.026nm/mm |
分辨率 | ≤0.005nm(4320 l/mm)；≤0.008nm(3600 l/mm) |
整機技術指標 | |
掃描波長范圍 | 190nm～500nm（3600L/mm光(guang)柵）；190nm～450nm（4320 l/m光(guang)柵） |
重復性 | RSD≤1.5％ |
穩定性 | RSD≤2.0％ |
天瑞儀器ICP2060T電感耦合(he)等離子體(ti)發射(she)光譜儀石化(hua)油品分析的(de)顯著特點：
1.半導體制冷進樣裝置提高了進樣的穩定性和靈敏度，測試更加精準、可靠。
2.汽油炬管，保證等離子體的長期穩定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進樣，維持等離子體的穩定和防止積碳。
4.自主研發的RF固態射頻發生器自動匹配方式，適合有機及高基體等樣品直接進樣。
5.等離子體觀測高度自動調節，可準確定位觀測位置。
6.*的分(fen)辨率，可(ke)*分(fen)開P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波長。
方法提要
采用(yong)半導體制冷進(jin)樣裝置(zhi)，汽(qi)油(you)樣品(pin)分別采用(yong)標準加入法，測定以消除油(you)品(pin)樣品(pin)基(ji)體不同導致(zhi)的測試誤差。
試劑
ICP混合標油
ICP稀釋劑
汽油(you)或原料(liao)油(you)實(shi)際樣(yang)品
實驗耗材
移液器，0-5ml
萬分之一電子天平
50ml容量瓶
高純氧氣
純氬
汽油樣品的處理及測試
稱取四分不同質量ICP混合標油和ICP稀釋劑，然后加入同樣質量的汽油樣品，保證總質量是相同的。
上機(ji)直接(jie)(jie)測(ce)試(shi)，運用ICP2060T（汽(qi)油中(zhong)硅含量分析儀(yi)標準加入(ru)法的專業石(shi)化測(ce)試(shi)試(shi)軟(ruan)件，直接(jie)(jie)得到結果。
測定結果
相關元素譜圖及曲線：
硅元素譜圖及曲線
錳元素譜圖及曲線
鉛元素譜圖及曲線
鐵元素譜圖及曲線
測定結果
元素 | 鐵（Fe） | 錳（Mn） | 鉛（Pb） | 硅（Si） |
方(fang)法檢出限/（mg/L） | 0.030 | 0.026 | 0.12 | 0.042 |
汽油實際樣品分析結(jie)果
元素 | 測定值(zhi)/（mg/L） | RSD/% |
鐵（Fe） | 3.6 | 0.56 |
錳（Mn） | 17.5 | 0.23 |
鉛（Pb） | 1.8 | 1.38 |
硅（Si） | 2.4 | 0.92 |
汽油樣品加標回收率
序號 | 加標量（mg/L） | 鐵（Fe） | 錳（Mn） | 鉛（Pb） | 硅（Si） | ||||
測定值（mg/L） | 回收率/% | 測定值（mg/L） | 回收率/% | 測定值（mg/L） | 回收率/% | 測定值（mg/L） | 回收率/% | ||
1 | 0.45 | 0.436 | 96.9 | 0.468 | 104.0 | 0.432 | 96.0 | 0.465 | 103.3 |
2 | 0.9 | 0.887 | 98.6 | 0.913 | 101.4 | 0.868 | 96.4 | 0.919 | 102.1 |
結論
用ICP-AES（汽油(you)中硅含量分(fen)析儀）法直接(jie)測定(ding)(ding)汽油(you)中硅、鐵(tie)、錳(meng)、鉛相(xiang)對消(xiao)解(jie)法有較高(gao)的(de)準確度(du)及較好的(de)重(zhong)現性(xing)，并且測試速度(du)快(kuai)，大(da)大(da)提高(gao)了工(gong)作效率，也節省了大(da)量的(de)人(ren)力及物力成本，同時(shi)相(xiang)對于進(jin)口ICP需(xu)較高(gao)配(pei)置和成本而言，天瑞儀器ICP2060T具有成本低(di)，速度(du)快(kuai)，準確度(du)高(gao)等特點，可(ke)直接(jie)測定(ding)(ding)汽油(you)樣品中的(de)硅、鐵(tie)、錳(meng)、鉛元素，*可(ke)以滿足石化行(xing)業中客戶(hu)的(de)測試要(yao)求。
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