標準介紹

丙(bing)烯(xi)(xi)酰胺系(xi)極性(xing)小分子化(hua)合物。因其(qi)具有潛在的神經毒(du)性(xing)、遺傳毒(du)性(xing)和致癌性(xing)，食品(pin)中丙(bing)烯(xi)(xi)酰胺的污染引起了國際社(she)會(hui)和各國政府的高度關注。瑞(rui)典國家食品(pin)管理(li)局于2002年首次(ci)從(cong)某(mou)些油炸或焙烤食品(pin)中檢(jian)出了高含量的丙(bing)烯(xi)(xi)酰胺。

     丙(bing)(bing)烯酰(xian)胺主要在高碳水化(hua)合物(wu)、低蛋白質(zhi)的(de)(de)(de)植物(wu)性食(shi)物(wu)加熱（120℃以上）烹調過程中(zhong)形成。2012年英(ying)國(guo)食(shi)物(wu)標準局對248份食(shi)品(pin)樣品(pin)進行檢(jian)測后發現(xian)，其中(zhong)13種食(shi)品(pin)中(zhong)含有(you)的(de)(de)(de)致癌(ai)物(wu)質(zhi)丙(bing)(bing)烯酰(xian)胺含量有(you)上升趨勢。2005年中(zhong)國(guo)衛生部發布了(le)食(shi)品(pin)中(zhong)丙(bing)(bing)烯酰(xian)胺的(de)(de)(de)危害(hai)性評估報告，建議減少油炸食(shi)品(pin)攝入量，降低丙(bing)(bing)烯酰(xian)胺導致的(de)(de)(de)健康危害(hai)。

     食(shi)品(pin)(pin)組(zu)成成分(fen)復雜，丙(bing)(bing)烯(xi)酰(xian)胺(an)(an)(an)的含(han)量(liang)很低。目(mu)前中(zhong)(zhong)國檢測食(shi)品(pin)(pin)中(zhong)(zhong)的丙(bing)(bing)烯(xi)酰(xian)胺(an)(an)(an)含(han)量(liang)的方(fang)(fang)法(fa)標準有《GB/T 5009.204-2014食(shi)品(pin)(pin)中(zhong)(zhong)丙(bing)(bing)烯(xi)酰(xian)胺(an)(an)(an)含(han)量(liang)的測定方(fang)(fang)法(fa)》、《SN/T 2096-2008食(shi)品(pin)(pin)中(zhong)(zhong)丙(bing)(bing)烯(xi)酰(xian)胺(an)(an)(an)的檢測方(fang)(fang)法(fa) 同位素內標法(fa)》。其中(zhong)(zhong)SN/T 2096-2008與美(mei)國食(shi)品(pin)(pin)與藥品(pin)(pin)管理(li)局（FDA）提供(gong)的方(fang)(fang)法(fa)基本*。但內標標記的丙(bing)(bing)烯(xi)酰(xian)胺(an)(an)(an)價(jia)格昂(ang)貴且不(bu)易買到，限制了方(fang)(fang)法(fa)的實用性。

     天瑞儀(yi)器一(yi)直(zhi)致力(li)于為(wei)客戶提(ti)供更完善的解決(jue)(jue)方(fang)(fang)案， GC-MS 6800氣(qi)相色譜(pu)-質譜(pu)聯(lian)用儀(yi)可用于食(shi)品(pin)中丙(bing)烯酰(xian)胺的檢測(ce)。本測(ce)試方(fang)(fang)法主要參考《GB/T 5009.204-2014食(shi)品(pin)中丙(bing)烯酰(xian)胺含(han)量的測(ce)定方(fang)(fang)法》，為(wei)客戶制定了(le)完善的丙(bing)烯酰(xian)胺解決(jue)(jue)方(fang)(fang)案。

儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀(yi)(yi)器(qi)精心打造(zao)的一款(kuan)高性價比氣相(xiang)色譜(pu)質(zhi)譜(pu)聯用(yong)儀(yi)(yi)，具有*的自(zi)主知識產權，擁有多項技(ji)術(shu)，可(ke)廣泛應用(yong)于(yu)環境保護、電子電器(qi)、醫(yi)藥、石油化工、食品(pin)安全(quan)、紡(fang)織皮(pi)革(ge)等多行業中有害物質(zhi)的檢測(ce)。

圖1. GC-MS 6800氣相色(se)譜質譜聯用(yong)儀外觀(guan)圖

實驗部(bu)分

丙烯(xi)酰胺簡介

丙(bing)烯(xi)酰胺是一種不飽(bao)和酰胺，別名AM，其單體為無色透明片(pian)狀(zhuang)結晶，沸點(dian)125℃(3325Pa)，熔(rong)點(dian)84~85℃，密度1.122g/cm3。能(neng)溶于(yu)水、乙醇(chun)、丙(bing)酮，不溶于(yu)苯及庚烷中，在(zai)酸(suan)堿環境中可水解成丙(bing)烯(xi)酸(suan)。

主要儀(yi)器、耗材(cai)和試(shi)劑

GC-MS 6800 氣相(xiang)色譜(pu)質譜(pu)聯用儀(yi)（江蘇(su)天瑞儀(yi)器股份有限公(gong)司）， 

旋轉蒸發儀(yi)、振(zhen)搖裝置(zhi)、離心機：轉速≤10000 r/m、渦漩(xuan)混合器、氮吹儀(yi) 

正己烷、乙酸乙酯(zhi)、無水硫(liu)酸鈉、硫(liu)酸銨(an)、硫(liu)代硫(liu)酸鈉、溴、氫溴酸、溴化鉀、 

超純水，電導(dao)率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/60mL

檢(jian)測原(yuan)理

利用(yong)(yong)超(chao)純水對食品(pin)中的(de)丙烯酰胺進(jin)行(xing)60℃振搖萃(cui)取，試樣提取液(ye)采(cai)用(yong)(yong)硅藻土柱萃(cui)取凈化、溴試劑衍(yan)生后(hou)，采(cai)用(yong)(yong)氣相色(se)譜(pu)質譜(pu)聯用(yong)(yong)儀(yi)進(jin)行(xing)檢測。采(cai)用(yong)(yong)保留時(shi)間和標準質譜(pu)圖特征(zheng)離子進(jin)行(xing)定(ding)(ding)性，外標法定(ding)(ding)量。 

溴化衍(yan)生方(fang)程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2

儀器測試條(tiao)件

色(se)譜(pu)柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um； 

柱箱(xiang)程序(xu)升溫條(tiao)件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）； 

進樣口(kou)(kou)溫(wen)度：240℃；氣質接口(kou)(kou)溫(wen)度：240℃；離子源溫(wen)度：240℃； 

載氣(qi)：氦氣(qi)，純度≥99.999%，流速1.0mL/min； 

電離方(fang)式：EI；電離能量：70eV； 

進(jin)樣方(fang)式：不(bu)分流進(jin)樣；進(jin)樣量：1.0μL； ;

測定(ding)方式：TIC（FULL SCAN）定(ding)性，SIM模式定(ding)量。