近日，CFDA發布化(hua)(hua)妝品中巰基(ji)乙(yi)酸(suan)、二(er)惡(e)烷(wan)、利多卡因(yin)、汞、地氯雷他定等多種禁(jin)用物質(zhi)的檢(jian)測方法(fa)(fa)，涉及(ji)GC-MS（國產氣相色(se)譜(pu)質(zhi)譜(pu)聯用儀）、ICP-MS等多種檢(jian)測方法(fa)(fa)；同時為了規范化(hua)(hua)妝品中禁(jin)限用物質(zhi)檢(jian)測技術要求，提(ti)高化(hua)(hua)妝品質(zhi)量(liang)安全，相關禁(jin)用物質(zhi)的檢(jian)測方法(fa)(fa)已由(you)化(hua)(hua)妝品標準專(zhuan)家(jia)委(wei)員(yuan)會(hui)審議(yi)通過。

      天瑞儀器一(yi)直致力(li)于為(wei)客戶(hu)提供完善(shan)的解決(jue)方案。針對此次(ci)公布(bu)的檢測項目，天瑞儀器國產(chan)氣(qi)相色譜質譜聯用(yong)儀GC-MS 6800可用(yong)于化妝品中二惡烷和揮發(fa)性有機溶劑的檢測。

儀器簡(jian)介

     GC-MS 6800氣相色譜(pu)(pu)質譜(pu)(pu)聯(lian)用(yong)儀（國產）是天瑞儀器(qi)精心打造的(de)一款高(gao)性價比氣相色譜(pu)(pu)質譜(pu)(pu)聯(lian)用(yong)儀，具有(you)*的(de)自主知識(shi)產權，擁有(you)多項技術，可廣泛應用(yong)于環境保護、電子電器(qi)、醫藥、石油化(hua)工、食品安全、紡(fang)織皮革(ge)等多行業中有(you)害物質的(de)檢測。

硬(ying)件配置(zhi)

自主研發的GC系統(tong)，帶電(dian)子(zi)流量和電(dian)子(zi)壓力控制（EFC、EPC）

自主(zhu)研發高(gao)效(xiao)燈(deng)絲，電子發射效(xiao)率高(gao)，可達(da)350μA

帶預四極(ji)的單四極(ji)桿(gan)(gan)質量分析器(qi)，有效減少測樣過(guo)程對四極(ji)桿(gan)(gan)的污染(ran)；

帶(dai)高能轉換打(da)拿極(ji)的(de)電子倍增器提供(gong)的(de)靈敏度；

進口機械泵和(he)(he)分子泵組成優異的(de)真(zhen)空(kong)系統，保證(zheng)系統的(de)高穩(wen)定性和(he)(he)可靠性；

配備(bei)全量程真空規，實時(shi)監測(ce)真空狀況(kuang)；

完善的(de)保護系統，保證儀器(qi)出現異(yi)常狀況(kuang)時(shi)保護系統關(guan)鍵部件(jian)，延長儀器(qi)使用(yong)壽命；

先進的RF電源數字補償技術(shu)，可(ke)以使(shi)全質量范(fan)圍內的質譜(pu)峰(feng)都達到較高(gao)的靈(ling)敏度和分辨(bian)率；

圖(tu)1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用(yong)儀外觀圖(tu)

實驗部分(fen)

2.1化妝品中二惡烷的檢測

2.1.1二惡烷簡(jian)介

二(er)惡(e)烷(wan)，又名1,4-二(er)氧己環(huan)，無色液體(ti)，存在(zai)于(yu)(yu)自然界很多介質(zhi)中，人體(ti)通(tong)(tong)過皮膚(fu)、呼(hu)吸道(dao)和(he)消化(hua)道(dao)等途徑(jing)接觸(chu)二(er)惡(e)烷(wan)。通(tong)(tong)過職業暴(bao)露、呼(hu)吸空氣、飲水或食用(yong)可(ke)能(neng)含有(you)(you)二(er)惡(e)烷(wan)的食品(pin)(pin)以及使(shi)用(yong)可(ke)能(neng)含有(you)(you)二(er)惡(e)烷(wan)的洗滌產品(pin)(pin)、化(hua)妝(zhuang)品(pin)(pin)、外用(yong)藥品(pin)(pin)、農畜(chu)產品(pin)(pin)而接觸(chu)到二(er)惡(e)烷(wan)。二(er)惡(e)烷(wan)屬于(yu)(yu)化(hua)妝(zhuang)品(pin)(pin)中禁止使(shi)用(yong)的物質(zhi)。二(er)惡(e)烷(wan)通(tong)(tong)過吸入、食入、經(jing)皮吸收(shou)進入體(ti)內(nei)。有(you)(you)麻醉和(he)刺激作(zuo)用(yong)，在(zai)體(ti)內(nei)有(you)(you)蓄(xu)積作(zuo)用(yong)。

2.1.2主要(yao)儀器、耗材和試(shi)劑

GC-MS 6800 氣相(xiang)色譜(pu)(pu)質譜(pu)(pu)聯用儀+頂空(kong)自動進樣器（江(jiang)蘇(su)天瑞儀器股份(fen)有限(xian)公司），

電子天平（精(jing)度(du)萬分之(zhi)一），超聲波清洗(xi)機(ji)，氯化(hua)鈉，二惡烷標準溶液(ye)，其他實(shi)驗室常用玻璃器(qi)皿(min)等。

2.1.3檢測(ce)原理

樣品在頂空瓶中經過加熱(re)提取(qu)后，用氣相色譜-質(zhi)譜法(fa)測(ce)定，采用保留時間(jian)和特(te)征(zheng)離子相對豐(feng)度比進行(xing)定性，以(yi)選擇(ze)離子監測(ce)模式進行(xing)測(ce)定，外標(biao)法(fa)定量。

2.1.4儀器測(ce)試條件

頂空進樣條件

汽化室溫度(du)(du)：70℃；定量管溫度(du)(du)：150℃；傳輸(shu)線(xian)溫度(du)(du)：200℃；振(zhen)蕩情況：振(zhen)蕩；

汽液(ye)平(ping)衡時(shi)間：40min；進樣時(shi)間：1min；

GC-MS 6800測試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um；

柱箱程(cheng)序升溫條(tiao)件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；

進樣(yang)口(kou)溫(wen)度：220℃；

色譜-質(zhi)譜接口(kou)溫度(du)：220℃；

載氣：氦氣，純度(du)≥99.999%，流速(su)1.0mL/min；

電離方式：EI；電離能(neng)量：70eV；

進(jin)樣方式：分流(liu)進(jin)樣，分流(liu)比1︰1；進(jin)樣量：1.0mL；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。

圖(tu)2. 二惡烷的總離子流色譜圖(tu)（TIC）

圖3. 二(er)惡烷標準溶液(ye)質譜圖

2.2化妝品中(zhong)揮發性有機物的檢測

2.2.1揮發性(xing)有機物簡介

揮(hui)發(fa)性有機物(wu)，英文(wen)名稱(cheng)(cheng)為Volatile Organic Compound，簡稱(cheng)(cheng)VOC，以(yi)WHO（世界(jie)衛生(sheng)組(zu)織）的(de)(de)定義為沸點(dian)在(zai)(zai)50-250℃，室溫(wen)(wen)下飽和(he)蒸(zheng)汽(qi)壓超過(guo)133.32MPa，常溫(wen)(wen)下以(yi)蒸(zheng)汽(qi)形式存在(zai)(zai)于空氣(qi)(qi)中的(de)(de)一類有機物(wu)，主要包含(han)烷(wan)烴類，芳烴類，鹵代烴類，酯類，醛(quan)類，酮類等物(wu)質。其主要來源有燃料(liao)燃燒和(he)交通運輸產生(sheng)的(de)(de)工業廢(fei)氣(qi)(qi)、汽(qi)車(che)尾(wei)氣(qi)(qi)、光化(hua)學污染等，室內裝修材料(liao)釋放等。VOC對人體的(de)(de)危害主要是刺激眼睛和(he)呼吸(xi)道，導致過(guo)敏、頭痛(tong)、咽痛(tong)、乏力等。

2.2.2主要儀器、設備、耗材及(ji)試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀+頂空自(zi)動進樣器(qi)（江蘇天瑞儀器(qi)股份(fen)有限公司），

電(dian)子天平（精度萬分之一(yi)、千(qian)分之一(yi)），超聲波(bo)清洗機(ji)，漩渦混合器，

甲(jia)醇（色譜純），氯化鈉（優級純），揮發性有機物標(biao)準(zhun)溶(rong)液，其他實驗室常用玻璃器皿等(deng)。

2.2.3 測(ce)試原理

本(ben)方法(fa)采用(yong)頂空進樣，用(yong)水分(fen)散(san)樣品（脂溶性樣品加入適量甲(jia)醇），用(yong)氣相色譜-質譜儀進行(xing)分(fen)析(xi)，以(yi)保留時間和特征離子(zi)豐度比進行(xing)定(ding)性，以(yi)選擇離子(zi)監測模式進行(xing)測試，外標(biao)法(fa)定(ding)量。

2.2.4儀器測試(shi)條(tiao)件

頂空(kong)參考條件

平衡溫度(du)：60℃，進樣溫度(du)：100℃ ，傳(chuan)輸(shu)線溫度(du)：120℃，平衡時間：30min，定量環：1mL；

GC-MS 6800測試條件

色(se)譜(pu)柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm；流量(liang)：1.0mL/min；

進(jin)樣口(kou)溫度：150℃，進(jin)樣方式(shi)：分(fen)(fen)流(liu)進(jin)樣，分(fen)(fen)流(liu)比50:1

程序(xu)升溫(wen)： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；

電子(zi)轟擊源(yuan)，碰撞能量70eV；離子(zi)源(yuan)溫度(du)230℃；氣質接口溫度(du)：220℃；全掃描模式(shi)（FULL SCAN）和選(xuan)擇(ze)離子(zi)監測（SIM）模式(shi)。

圖(tu)4. 54種(zhong)揮發性有機物的選擇離子監測模式圖(tu)（SIM）

小(xiao)結

     GC-MS 6800氣相色譜(pu)質譜(pu)聯用儀(yi)（國產）配套頂空自動進樣器，可(ke)以有效監(jian)測化妝品(pin)中二惡烷和揮發性有機物的(de)含量，滿足化妝品(pin)行業(ye)的(de)監(jian)測需求(qiu)。