天(tian)瑞(rui)儀器一直(zhi)致力于為客戶提供完善的(de)解決(jue)方案。針(zhen)對此次(ci)公(gong)布的(de)檢測項(xiang)目(mu)，天(tian)瑞(rui)儀器氣質(zhi)聯(lian)用色譜儀(國產)GC-MS 6800可用于化妝品(pin)中二(er)惡烷和揮發性(xing)有機溶劑的檢(jian)測。

近日，CFDA發(fa)布化妝品中巰基乙酸、二惡烷、利多卡因、汞(gong)、地氯雷他定(ding)等(deng)多種禁(jin)用(yong)物質的檢(jian)測(ce)方(fang)法，涉(she)及GC-MS、ICP-MS等多(duo)種檢測(ce)(ce)(ce)方法(fa)；同時為了規(gui)范化妝(zhuang)(zhuang)品中禁限用物質(zhi)檢測(ce)(ce)(ce)技術要求，提高化妝(zhuang)(zhuang)品質(zhi)量安全，相(xiang)關禁用物質(zhi)的檢測(ce)(ce)(ce)方法(fa)已由化妝(zhuang)(zhuang)品標(biao)準專家委員會(hui)審議(yi)通過。

儀器(qi)介紹(shao)

     GC-MS 6800是天瑞儀器精心(xin)打造的(de)一(yi)款高性(xing)價比氣質(zhi)(zhi)聯(lian)用色譜儀，具有(you)*的(de)自主(zhu)知(zhi)識(shi)產(chan)權，擁有(you)多項技(ji)術，可廣泛應用于環(huan)境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全(quan)、紡織皮革等多行業中有(you)害物質(zhi)(zhi)的(de)檢測。

圖1. GC-MS 6800氣質聯用色(se)譜儀外(wai)觀圖

2.實驗(yan)部分

2.1化妝品中(zhong)二惡烷的檢測
2.1.1二惡(e)烷(wan)簡介
二(er)惡烷，又名1,4-二(er)氧(yang)己環，無色(se)液體，存在于(yu)(yu)自(zi)然(ran)界很(hen)多介質(zhi)中(zhong)，人(ren)體通(tong)過皮(pi)(pi)膚(fu)、呼吸道(dao)和消化道(dao)等(deng)途徑(jing)接(jie)觸(chu)二(er)惡(e)(e)烷。通(tong)過職業暴露、呼吸空氣、飲(yin)水或食(shi)用(yong)(yong)可能含有二(er)惡(e)(e)烷的(de)食(shi)品(pin)以(yi)及使用(yong)(yong)可能含有二(er)惡(e)(e)烷的(de)洗滌(di)產品(pin)、化妝品(pin)、外用(yong)(yong)藥品(pin)、農畜(chu)產品(pin)而接(jie)觸(chu)到二(er)惡(e)(e)烷。二(er)惡(e)(e)烷屬于(yu)(yu)化妝品(pin)中(zhong)禁止(zhi)使用(yong)(yong)的(de)物質(zhi)。二(er)惡(e)(e)烷通(tong)過吸入(ru)、食(shi)入(ru)、經皮(pi)(pi)吸收進入(ru)體內。有麻醉和刺激作(zuo)用(yong)(yong)，在體內有蓄(xu)積(ji)作(zuo)用(yong)(yong)。
2.1.2主(zhu)要儀器、耗材(cai)和試劑
GC-MS 6800 氣(qi)相色譜質(zhi)譜聯用(yong)儀+頂空自動進樣(yang)器（江蘇天瑞(rui)儀(yi)器股份有(you)限公司），
電子天(tian)平（精度(du)萬分之(zhi)一(yi)），超聲波清洗機，氯化鈉，二惡(e)烷標準溶液，其他實驗室(shi)常用玻璃器皿等(deng)。
2.1.3檢(jian)測原(yuan)理
樣(yang)品在頂(ding)空瓶(ping)中經過加(jia)熱提取(qu)后，用氣相(xiang)色譜-質譜法測定(ding)，采用保留(liu)時間和特征(zheng)離子(zi)相(xiang)對豐度比進行(xing)(xing)定(ding)性，以選擇離子(zi)監測模式進行(xing)(xing)測定(ding)，外(wai)標(biao)法定(ding)量。
2.1.4儀器(qi)測試條件
頂空進樣條(tiao)件
汽化室(shi)溫度：70℃；定量管溫度：150℃；傳(chuan)輸線溫度(du)：200℃；振蕩(dang)情況：振蕩(dang)；
汽液平(ping)衡時間(jian)：40min；進樣時(shi)間：1min；
GC-MS 6800測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um；
柱箱程(cheng)序升(sheng)溫條件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；
進樣口溫度：220℃；
色譜-質譜接口溫度：220℃；
載氣(qi)：氦氣(qi)，純(chun)度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
進樣方(fang)式：分流(liu)進樣，分流(liu)比1︰1；進樣量：1.0mL；
測(ce)定方式(shi)：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式(shi)定量。

圖2. 二惡烷的總離子流(liu)色譜圖（TIC）

圖3. 二惡烷標準溶液質譜圖

2.2化妝(zhuang)品中揮發性有機(ji)物(wu)的檢測(ce)
2.2.1揮發(fa)性有機物簡介
揮發(fa)性有機(ji)物，英(ying)文(wen)名稱為Volatile Organic Compound，簡稱VOC，以WHO（世界衛生組織）的定義為沸點在50-250℃，室溫下飽和蒸汽(qi)壓(ya)超過133.32MPa，常(chang)溫下以蒸汽形(xing)式(shi)存(cun)在于空氣中的一類(lei)有機物(wu)，主(zhu)要(yao)包含烷烴類(lei)，芳(fang)烴類(lei)，鹵代烴類(lei)，酯(zhi)類(lei)，醛(quan)類(lei)，酮(tong)類(lei)等物(wu)質。其主(zhu)要(yao)來(lai)源有燃(ran)料燃(ran)燒和交(jiao)通運輸產生的工業(ye)廢氣、汽車尾(wei)氣、光化學污染(ran)等，室(shi)內裝修材料釋放等。VOC對人體的危害主要是刺激眼睛和呼吸道(dao)，導致過(guo)敏、頭痛、咽痛、乏力等。
2.2.2主要儀器、設備、耗材及試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀+頂空自動進樣(yang)器（江蘇天瑞(rui)儀器股份有限(xian)公(gong)司），
電子天平（精度萬分(fen)之一、千分(fen)之一），超(chao)聲(sheng)波清洗機，漩渦混合(he)器，
甲醇（色(se)譜純），氯化鈉（優級純），揮(hui)發性有(you)機物(wu)標準溶液，其(qi)他實驗室常用玻璃(li)器皿(min)等。
2.2.3 測試原理
本(ben)方法(fa)采用(yong)頂(ding)空進樣，用(yong)水分散樣品（脂溶性樣品加入適量甲醇），用(yong)氣相色譜-質譜儀進行分析，以(yi)(yi)保留時間(jian)和(he)特(te)征離(li)子(zi)豐(feng)度(du)比進行定(ding)性(xing)，以(yi)(yi)選擇離(li)子(zi)監測模式進行測試，外標(biao)法定(ding)量。
2.2.4儀器測(ce)試條件
頂空參考條件
平衡溫度(du)：60℃，進樣溫(wen)度：100℃ ，傳(chuan)輸線溫度：120℃，平衡時間：30min，定量環：1mL；
GC-MS 6800測試條件
色譜柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm；流量：1.0mL/min；
進樣口溫度：150℃，進樣方式：分(fen)流進樣，分(fen)流比50:1
程序升溫： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；
電子轟擊源，碰撞能量70eV；離子源溫度230℃；氣質接口(kou)溫度：220℃；全掃描模式（FULL SCAN）和選擇離子監測（SIM）模(mo)式。

圖4. 54種揮發(fa)性有(you)機物的選擇(ze)離子監測模式圖（SIM）

小結

     GC-MS 6800氣(qi)質聯用(yong)色譜(pu)儀配套頂空自動進樣器，可以有(you)效(xiao)監(jian)測化(hua)妝品中二惡烷和揮發性有(you)機物的含量，滿足化(hua)妝品行業的監(jian)測需求。