原理
     ICP-MS電(dian)感(gan)耦合(he)等離(li)子體(ti)質譜儀中(zhong)質譜干(gan)(gan)擾(rao)(rao)主要為多原(yuan)子離(li)子干(gan)(gan)擾(rao)(rao)，通常(chang)可采(cai)用數(shu)學干(gan)(gan)擾(rao)(rao)校正方(fang)程進行校正或(huo)采(cai)用碰撞反應(ying)功能(neng)，消除多原(yuan)子干(gan)(gan)擾(rao)(rao)離(li)子。碰撞反應(ying)功能(neng)是指(zhi)在質譜儀內引入碰撞反應(ying)氣體(ti)，使某些多原(yuan)子干(gan)(gan)擾(rao)(rao)離(li)子發生(sheng)解離(li)、轉(zhuan)移等反應(ying)，降低(di)干(gan)(gan)擾(rao)(rao)離(li)子對待測同位素的影響。 
     本實驗(yan)采(cai)用(yong)(yong)天瑞儀器ICP-MS 2000E電感(gan)耦合等離(li)子(zi)體質譜儀測定(ding)地表水質中鐵、鉻(ge)、砷、錳、鎘(ge)、鉛等元(yuan)素的含(han)量，利用(yong)(yong)He/H2混合氣(qi)作為碰(peng)撞(zhuang)反(fan)應(ying)氣(qi)，降低氬基(ji)相關多原子(zi)離(li)子(zi)干擾，測試方法檢出限、準確性與穩定(ding)性滿足標準要求。

實驗

2.1試劑及儀器 
HNO3（G.R Scharlau）； 
HCl（G.R. Scharlau）； 
元素標準溶液（10μg?mL-1, inorganic ventures）； 
電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS2000E，江蘇天瑞儀器股份有限公司）； 
實驗所用水電阻率達18.25MΩ?cm（Merck Millipore）。
2.2 樣品前處理 
取昆山某地表水，參考國家環保檢測標準HJ700-2014樣品處理，用0.45μm濾膜將水樣過濾，加入 HNO3酸化處理，使其pH小于2。同時配制加入各元素標液的加標樣品，具體加標量為：Sc Cr As Se Cd Pb為4μg?L-1，Mn 50μg?L-1，Fe 200μg?L-1，Ni Zn 10μg?L-1。
2.3儀器工作參數優化 
儀器首先在標準模式下進行參數優化（利用10μg?L-1的Li、Co、In、U、Ce調諧液對儀器工作參數進行調節，使儀器靈敏度，同時氧化物及雙電荷產率小于3%）；再開啟He/H2碰撞反應氣，逐步增大He/H2流量，測試超純水、4%HCl及10μg?L-1As（4%HCl介質）在75amu處的響應信號，計算其背景等效濃度（詳細數據見表1及圖1）；并利用As標液進一步優化He/H2流量，得到儀器工作參數如表2所示。
數據與討論
3.1 氬基相關多原子干擾離子 
目前四極桿電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣，則氬原子與基體離子結合形成多原子離子，對待測元素同位素造成干擾，具體干擾見表3。配置10μg?L-1的Cr（3%HAc介質）、Fe（1%HNO3介質）、As（4%HCl介質）、Se（1%HNO3介質）標準溶液，分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號（圖2），實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素豐度比，52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素豐度比（57As及80Se無合適參考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應氣體，能有效去除氬基相關多原子離子干擾。
3.2 加標回收率及精密度 
在儀器優化工作參數條件下，對樣品溶液及加標樣液進行測試，計算其加標回收率；對樣品空白溶液平行測定7次，以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限；同時對樣品溶液平行測定11次（間隔2min），計算其相對標準偏差，考察精密度，數據見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間，加標回收率在93.82%-123.10%之間，精密度在1.06%-8.43%之間。
表4 加標回收率及精密度
通過優化He/H2碰撞反應氣流量，可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾，使ICP-MS可以測定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定，可有限避免多原子離子質譜干擾，滿足行業分析要求。 

產品介紹

ICP-MS 2000E國產(chan)等離(li)子(zi)(zi)(zi)體(ti)質譜(pu)(pu)儀(yi)是天瑞(rui)自(zi)主研發的新型電感耦合等離(li)子(zi)(zi)(zi)體(ti)質譜(pu)(pu)儀(yi)，儀(yi)器(qi)整體(ti)性(xing)能(neng)指(zhi)標優異，性(xing)價比高(gao)；ICP-MS 2000E配置自(zi)動進(jin)樣(yang)器(qi)，使測(ce)試過程更(geng)加自(zi)動化，提高(gao)測(ce)試效(xiao)率；采用新的碰撞反應(ying)池(chi)技術，有效(xiao)的消除多原子(zi)(zi)(zi)離(li)子(zi)(zi)(zi)干(gan)擾，降(jiang)低(di)易受干(gan)擾元素的檢出限；智能(neng)化軟件，集成應(ying)用方法包，簡化樣(yang)品測(ce)試過程，提高(gao)測(ce)試數據的可靠性(xing)。ICP-MS 2000E國產(chan)等離(li)子(zi)(zi)(zi)體(ti)質譜(pu)(pu)儀(yi)已廣泛應(ying)用于環(huan)境(jing)、食品、半導體(ti)、核(he)工業、石(shi)油化工、礦產(chan)、醫藥及生理分析等領(ling)域。

廠家介紹

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