摘要：基于WS/T107.2-2016標(biao)(biao)準方(fang)法，以TMAH和曲(qu)拉通混(hun)合溶液(ye)作(zuo)為(wei)稀釋劑(ji)，用碲(di)（Te）作(zuo)為(wei)內(nei)標(biao)(biao)校(xiao)正信號(hao)波動的方(fang)法，測試了(le)尿液(ye)中的總(zong)碘(dian)含(han)量(liang)(liang)。該(gai)(gai)方(fang)法的標(biao)(biao)準曲(qu)線r=1.000；檢出限為(wei)0.317μg/L；短期穩定性(xing)為(wei)0.70%；2個小時(shi)的長期穩定性(xing)RSD%為(wei)1.61%；加標(biao)(biao)回收率在95.27%和91.20%。實驗結果表明，該(gai)(gai)方(fang)法可快速、大(da)批量(liang)(liang)的檢測尿液(ye)中的總(zong)碘(dian)含(han)量(liang)(liang)。

作為人體必(bi)需元素之(zhi)一(yi)(yi)的(de)(de)(de)(de)碘，其含(han)量(liang)過(guo)低或者過(guo)高均會導(dao)致(zhi)一(yi)(yi)系列的(de)(de)(de)(de)疾病(bing)，典(dian)型(xing)例如甲狀(zhuang)腺(xian)腫(zhong)大，因此控制碘的(de)(de)(de)(de)攝(she)入量(liang)是必(bi)要的(de)(de)(de)(de)。尿液(ye)(ye)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)碘值可作為評價區(qu)域碘營養狀(zhuang)況(kuang)的(de)(de)(de)(de)指標之(zhi)一(yi)(yi)。在2016年之(zhi)前(qian)，尿液(ye)(ye)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)碘含(han)量(liang)測(ce)試使(shi)用(yong)的(de)(de)(de)(de)是砷鈰(shi)催化分光(guang)光(guang)度(du)法；新頒布的(de)(de)(de)(de)標準WS/T107.2-2016則使(shi)用(yong)了ICP-MS來測(ce)試尿液(ye)(ye)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)總(zong)碘含(han)量(liang)。本文即基于該(gai)標準，選用(yong)合適濃度(du)的(de)(de)(de)(de)內標測(ce)試了實際(ji)樣品，結果表明該(gai)法可快(kuai)速、準確地測(ce)試尿液(ye)(ye)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)總(zong)碘含(han)量(liang)。

1、  材料(liao)與方法：

1.1   儀器：

1.1.1    電感耦合等離(li)子(zi)體質(zhi)譜(pu)儀：江蘇天瑞(rui)儀器股份(fen)有(you)限(xian)公司(si)的ICP-MS2000B；標準(zhun)石英進(jin)樣系(xi)統(tong)；鎳采樣錐和耐(nai)高基(ji)體的鎳截取錐；

1.1.2          超(chao)純水系(xi)統：Millipore的(de)A20超(chao)純水機，電阻率(lv)為18.2MΩ*cm；

1.1.3          電(dian)子天平(ping)：德國賽多利斯BS124s萬分之一電(dian)子天平(ping)；

1.1.4    移(yi)液(ye)設備(bei)：Brand的(de)100μL、1000μL、5.00mL移(yi)液(ye)槍；10mL的(de)胖肚(du)移(yi)液(ye)管，津玻(bo)制品；

1.2   試(shi)劑：

1.2.1    10μg/L含(han)有Li、Co、In、Ce、U的(de)調(diao)諧液(ye)，由各元素(su)單標配置而成；標液(ye)為(wei)INORGANIC VENTURES公司制(zhi)品；

1.2.2    碘酸鉀(jia)(jia)標準(zhun)溶液：2.123g/L的(de)碘酸鉀(jia)(jia)標準(zhun)溶液，北京國家(jia)海岸鴻蒙標準(zhun)物質技術(shu)有限公(gong)司；使用過程中以稱重(zhong)的(de)方式，逐級稀(xi)釋到10.00mg/L和10.00μg/L。

1.2.3 Triton X-100：ACROSORGANICS公(gong)司制品；

1.2.4 25%四(si)甲基氫氧(yang)化(hua)銨（TMAH）：電子級，純度為99.9999%；Alfa Aesar公(gong)司制品；

1.2.5 碲（Te）標準溶(rong)液：1000mg/L；鋼研納克公(gong)司制品；

1.3   儀器狀態：

功率/w

/L*min-1

/V

/V

/V

/mm

靈敏度/

CeO+/Ce+

Ce++/Ce+

/ms

1.4   實驗方(fang)法：

1.4.1 標準溶液的(de)配(pei)置：

1.4.2  稀釋(shi)液的配置：

a、干凈的1000mL容(rong)量瓶中預先放少許的超(chao)(chao)純水(shui)，用(yong)(yong)移(yi)(yi)液(ye)(ye)管移(yi)(yi)取(qu)10.00mL的TMAH至容(rong)量瓶中，搖勻；再用(yong)(yong)移(yi)(yi)液(ye)(ye)槍移(yi)(yi)取(qu)20.00mL Triton-X100于容(rong)量瓶中。后(hou)用(yong)(yong)超(chao)(chao)純水(shui)定容(rong)，由于Triton-X100不(bu)容(rong)易溶(rong)解，故定容(rong)完之后(hou)超(chao)(chao)聲助溶(rong)。該(gai)稀釋液(ye)(ye)現配(pei)現用(yong)(yong)。

1.4.3 樣品的(de)處理(li)：

1.5   測試(shi)：

2、  數據和討論：

2.1 以Te為內(nei)標(biao)校正(zheng)基體影響(xiang)的樣品，2小(xiao)時長(chang)期穩定性(xing)：

2.2  線(xian)性范(fan)圍、檢出(chu)限、精(jing)密度和準確度：

2.2.1 線性范圍(wei)：工作曲線參照WS/T 107.2-2016中的(de)(de)(de)(de)建議范圍(wei)：稀(xi)(xi)釋(shi)后(hou)(hou)的(de)(de)(de)(de)尿(niao)樣、稀(xi)(xi)釋(shi)后(hou)(hou)的(de)(de)(de)(de)尿(niao)樣+1.000μg/L、稀(xi)(xi)釋(shi)后(hou)(hou)的(de)(de)(de)(de)尿(niao)樣+2.000μg/L、稀(xi)(xi)釋(shi)后(hou)(hou)的(de)(de)(de)(de)尿(niao)樣+5.000μg/L、稀(xi)(xi)釋(shi)后(hou)(hou)的(de)(de)(de)(de)尿(niao)樣+10.00μg/L、稀(xi)(xi)釋(shi)后(hou)(hou)的(de)(de)(de)(de)尿(niao)樣+30.00μg/L、稀(xi)(xi)釋(shi)后(hou)(hou)的(de)(de)(de)(de)尿(niao)樣+60.00μg/L、稀(xi)(xi)釋(shi)后(hou)(hou)的(de)(de)(de)(de)尿(niao)樣+150.0μg/L。工作曲線如圖(tu)4：

2.2.2  檢出限(xian)(xian)(xian)：由(you)于未有(you)極(ji)低碘含量的尿液(ye)作為基(ji)(ji)底，故此方法(fa)檢出限(xian)(xian)(xian)僅為稀(xi)釋(shi)劑當中的碘含量。考慮到基(ji)(ji)體(ti)對結果(guo)會有(you)一(yi)定程度的影響，故檢出限(xian)(xian)(xian)僅供參考。仍然以標準加入法(fa)測(ce)試(shi)稀(xi)釋(shi)劑當中的碘含量，平行測(ce)試(shi)11次(ci)以其3倍標準偏(pian)差作為檢出限(xian)(xian)(xian)。

ng/L

SD = 10.56ng/L

MDL = 3*SD*10（稀釋(shi)倍數） = 0.317μg/L

2.2.3 精密度和準確度：

μg/L

μg/L

30.0μg/L的(de)測試值(zhi)

/%

3、  總結(jie)：

本工作(zuo)(zuo)以YS/T 107.2-2016標(biao)準作(zuo)(zuo)為(wei)基準，結合(he)實際樣品中碘所產(chan)生的信號作(zuo)(zuo)為(wei)選擇內標(biao)濃度的標(biao)準，使用(yong)50.00μg/L的碲標(biao)液作(zuo)(zuo)為(wei)內標(biao)進行校正，結果(guo)表明(ming)該(gai)方法的各項指(zhi)標(biao)均符合(he)標(biao)準。