日前，中國分析測(ce)(ce)試(shi)協會(hui)發(fa)布了(le)關于食品安全的(de)五項標(biao)(biao)準(zhun)，其中包含行業標(biao)(biao)準(zhun)T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的(de)測(ce)(ce)定(ding) 電感(gan)耦(ou)合等離子體質譜法》，該(gai)標(biao)(biao)準(zhun)于2017年7月發(fa)布，2017年10月正式實施(shi)。

電感耦(ou)合等離子體(ti)質譜法，作為(wei)一(yi)種無(wu)機元素檢測方法，因其靈敏度(du)高、檢出(chu)限低(di)、動態范(fan)圍寬、干(gan)擾少、精密度(du)高、分析速(su)度(du)快等優勢，推薦應用于(yu)清酒中(zhong)重金(jin)屬元素的檢測。

圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀

清酒中鉛、砷元素的測定（ICP-MS法）

1 參考標準(zhun)：

T/CAIA/SH010-2017 《清(qing)酒中鉛砷的測(ce)定 電感(gan)耦合等(deng)離子體(ti)質譜法》

2 范圍(wei)

本標準規定了(le)用電感耦合等離子體(ti)質譜法(fa)測定清酒(jiu)中鉛、砷含量的方法(fa)。

本標準適用于清酒中0.01～4 mg/L鉛、0.01～4mg/L砷的測定。

3 原理(li)

清酒樣品經預處理(li)之后，采用電(dian)感耦合等離(li)(li)(li)子(zi)體質(zhi)譜儀進(jin)(jin)行測試，根據元素(su)的(de)(de)質(zhi)譜圖或特征離(li)(li)(li)子(zi)進(jin)(jin)行定(ding)性，內標法定(ding)量，樣品由載氣帶(dai)入霧化(hua)系統(tong)進(jin)(jin)行霧化(hua)，以氣溶膠(jiao)形式進(jin)(jin)入等離(li)(li)(li)子(zi)體的(de)(de)軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充(chong)分(fen)蒸(zheng)發、解(jie)離(li)(li)(li)、原子(zi)化(hua)和電(dian)離(li)(li)(li)，轉化(hua)成的(de)(de)帶(dai)電(dian)荷的(de)(de)正離(li)(li)(li)子(zi)經離(li)(li)(li)子(zi)采集系統(tong)進(jin)(jin)入質(zhi)譜儀，質(zhi)譜儀根據離(li)(li)(li)子(zi)的(de)(de)質(zhi)核比進(jin)(jin)行分(fen)離(li)(li)(li)并定(ding)性定(ding)量分(fen)析。

4    試劑

硝(xiao)酸（優(you)級純）；砷、鉛、鍺、鉍元素標準儲備液；

5    儀器設備(bei)

ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

移液槍（普蘭德   Transferpette? S ）

超純水機（密理博  A10）

6 樣(yang)品處(chu)理

準確量取5ml清酒樣品于燒杯中，加入6.0ml硝酸，常溫下反應產生大量棕色氣體，待其反應*、冷卻后準確加入鍺、鉍混合內標溶液,轉移至50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白，上機待測。

7 測試數(shu)據

7.1 精密(mi)度和回收率(lv)數據

準確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD)，見表1。

表1. 砷、鉛元素測試精密度

稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標液，然后加硝酸常溫下消解，消解完成后加內標，轉入容量瓶定容；以ICP-MS測定,結果見表2。

表2. 砷、鉛元素加標回收率數據

由上述實驗數據可知，ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%，加標回收率在97.7%-107.4％之間，作為一種精密、快速的檢測方法，*可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。

廠(chang)家介紹(shao)

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