摘要：參(can)照WS/T 107.2-2016《尿中(zhong)碘的測定(ding) 第2部分：電感耦合等離子體(ti)質譜法(fa)》，以(yi)2%的硝酸作為(wei)(wei)稀(xi)釋劑，將尿液稀(xi)釋10倍后，用銠(lao)做內(nei)標(biao)校正基體(ti)的影響，以(yi)標(biao)準加入法(fa)作為(wei)(wei)測試(shi)方法(fa)，測試(shi)尿液中(zhong)總碘的含量。該方法(fa)的標(biao)準曲(qu)線r=0.9999；檢(jian)出限為(wei)(wei)0.294μg/L；短(duan)期(qi)穩定(ding)性為(wei)(wei)0.57%；2個小時的長期(qi)穩定(ding)性RSD%為(wei)(wei)1.33%；加標(biao)回收率在97.67%和105.2%。實驗結(jie)果表明，該方法(fa)可快速、大(da)批量的檢(jian)測尿液中(zhong)的總碘含量。

作(zuo)為(wei)(wei)(wei)人體必需元素之(zhi)(zhi)一的(de)(de)碘，其含量(liang)過(guo)低或(huo)者過(guo)高(gao)均(jun)會導致一系(xi)列的(de)(de)疾病(bing)，例如甲狀腺腫(zhong)大，因此(ci)控(kong)制碘的(de)(de)攝入(ru)量(liang)是必要的(de)(de)，尿(niao)液中(zhong)的(de)(de)碘值(zhi)可作(zuo)為(wei)(wei)(wei)評價區域碘營養狀況的(de)(de)指標(biao)(biao)之(zhi)(zhi)一。在2016年之(zhi)(zhi)前，尿(niao)液中(zhong)的(de)(de)碘含量(liang)測(ce)試使用的(de)(de)是砷鈰催化分光(guang)光(guang)度法(fa)，此(ci)法(fa)對實(shi)驗條(tiao)件要求(qiu)比較嚴格，前處理復雜并(bing)且使用了劇毒的(de)(de)AS（III）。為(wei)(wei)(wei)獲(huo)得快速、準(zhun)(zhun)(zhun)確和環保的(de)(de)尿(niao)碘測(ce)試方(fang)(fang)(fang)法(fa)，北(bei)京市疾控(kong)中(zhong)心(xin)劉(liu)麗萍(ping)等專家(jia)組織起(qi)草了新的(de)(de)測(ce)試標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)WS/T107.2-2016——使用ICP-MS來(lai)測(ce)試尿(niao)液中(zhong)的(de)(de)總(zong)碘含量(liang)。該標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)方(fang)(fang)(fang)法(fa)由國家(jia)衛(wei)生和計劃生育委(wei)員會發布(bu)并(bing)于2016年10月(yue)15日開始(shi)施行(xing)。該法(fa)以（1.0%的(de)(de)TMAH+2.0%的(de)(de)曲拉通-X100）稀(xi)釋(shi)樣品并(bing)以碲Te作(zuo)為(wei)(wei)(wei)內標(biao)(biao)進行(xing)測(ce)試。本文參照(zhao)此(ci)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)，以2%硝酸作(zuo)為(wei)(wei)(wei)稀(xi)釋(shi)劑直接稀(xi)釋(shi)尿(niao)液，采用標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)加入(ru)法(fa)并(bing)用銠內標(biao)(biao)校正基體的(de)(de)影響。試驗結(jie)果表明(ming)，該方(fang)(fang)(fang)法(fa)可快速地獲(huo)得滿意的(de)(de)結(jie)果。

 一(yi)、材料與方法：

儀器：
試劑：

1.2.1 10μg/L含(han)有Li、Co、In、Ce、U的調諧液，由(you)各(ge)元素單標配置而成；標液為(wei)INORGANIC VENTURES公司制品；

1.2.3 63%硝(xiao)酸(suan)：電子級，每種雜質含量均不超過1μg/L；上海圣維公司(si)制品；

1.2.4 銠（Rh）標準(zhun)溶液：10mg/L；INORGANIC VENTURES公司制品；

1.2     儀器狀(zhuang)態：

  在測試(shi)之前使用試(shi)劑1.2.1調(diao)諧液(ye)對設備進行(xing)調(diao)諧，調(diao)諧參數(shu)和結(jie)果如表1：

功率/w

靈敏度（cps/10μg/L）

/L*min-1

靈敏(min)度（cps/10μg/L）

/V

CeO+/Ce+

/V

Ce++/Ce+

/V

/ms

（對銠）；20（對I）

/mm

靈敏(min)度（cps/10μg/L）

靈敏度（cps/10μg/L）

1.3   實驗步驟(zou)：

數據和討論：

   注：上圖中銠(lao)的(de)(de)RSD%為1.87%；銠(lao)校正(zheng)的(de)(de)碘其(qi)RSD%為1.33%；未用(yong)內標(biao)校正(zheng)的(de)(de)碘其(qi)RSD%為1.78%

2.2  線性范(fan)圍、檢出限、精密度和準確度：

2.2.1 線性范(fan)圍：參(can)照WS/T 107.2-2016，工作曲線如圖5：

2.2.2  檢出限：參照WS/T 107.2-2016，，測試空(kong)白樣品11次以其3倍標準偏差作(zuo)為檢出限：

ng/L

SD = 9.816ng/L

MDL = 3*SD*10（稀釋倍(bei)數） = 0.294μg/L

μg/L

30.0μg/L的測試值(zhi)

/%

1、張妮娜，劉麗萍，吳可欣，王正. 《中國食品衛生雜志》, 2014, 26(2):153-155
2、張偉娜，陳杭亭，謝學錦，陸繼龍.《吉林師范大學學報:自然科學版》, 2010, 31(3):6-8
3、張慧敏，黎雪慧，劉桂華，黃鐵軍. 《中國衛生檢驗雜志》, 2014(4):493-495
4、張欽龍，高舸. 《中國衛生檢驗雜志》, 2012(9):2023-2024
5、劉麗萍等(deng)(deng). WS/T 107.2-2016《尿(niao)中碘的(de)測定 第2部分：電感耦合等(deng)(deng)離子(zi)體(ti)質譜法》